低溫漿體是固液態共存的低溫流體, 即在液體中含有固體小顆粒.目前受到較多關注的低溫漿體有氫漿和氮漿.相較于常沸點低溫液體, 漿態流體具有更低的溫度、更高的密度和更大的熱容量等優勢.二十世紀60年代, 林德公司對氫漿的生產和儲存等方面的特性進行了較為全面的理論及實驗研究, 氫漿被認為是一種有應用潛力的航天推進劑, 可望有效減少航天器的尺寸及負重, 從而降低發射成本[1-2].氮漿則主要被期望應用于高溫超導材料的冷卻.相較于常沸點液氮, 氮漿可降低高溫超導材料失超風險, 同時減少冷卻劑的儲存及運輸等成本[3-6];此外, 氮漿在改善生物冷凍保存質量方面也有受到關注[7].

  目前關于低溫漿體的研究主要集中在漿體制備方法、測量技術、漿體流動傳熱特性[8-13]等3個方面.由于顆粒的存在, 低溫漿體的液位測量有別于低溫液體, 目前液位監測和測量[14-20]***常用的方法有電容法、差壓法、電阻法、超聲波法等.電容法由于結構簡單、制作成本低、靈敏度高、適應低溫環境等特點而在低溫兩相流的測量中得到重視.江芋葉等[20]針對電容式液位計在氮漿中的應用進行了測試, 采用雙層屏蔽電纜并將內屏蔽層接地對測量電路進行優化.然而, 由于低溫漿體制備的溫度及物理環境都比較復雜, 這種方法尚無法做到真正的整體屏蔽, 抗干擾能力的改善程度需進一步驗證.

  目前, 對于電容式液位計的低溫測量相關的研究還不夠深入和全面, 由于低溫實驗環境較為復雜, 電容式傳感器存在抗干擾能力較差等缺點, 需要進一步優化其結構及測量電路.本文以氮漿為例, 采用電容法進行液位測量的實驗研究, 對液位計設置屏蔽層并將屏蔽層接地, 分析LCR測量頻率對電容液位計穩定性的影響, 以期改善液位計的靈敏度、抗干擾能力及可靠性.此外, 將改進的電容式液位計應用到氮漿的液位及流速的測量中, 以期考察液位計對于流量估算的可靠性.

  實驗中所用氮漿由如圖1所示實驗系統制備獲得.氮漿的制備系統主要由制備儲罐、真空系統、攪拌系統、可視化觀察系統、測量系統等部分組成.制備儲罐的設計靜態蒸發率為1.2L/h;真空泵采用西門子FD系列的機械泵, ***大抽速為18L/s;用于打碎固氮層的攪拌器采用2個上下安裝的四葉漿式葉輪, 可打碎固氮層, 并增強儲罐內流體對流作用;氮漿顆粒組分由電容式密度計測量獲得;儲罐內沿豎直方向安裝4個Pt100溫度計, 溫度計經中科院在55~300K溫度范圍內標定, 精度為±0.1K.

  電容傳感器測量的寄生電容不可忽略.寄生電容包括連接傳感器與電子線路的電纜電容、電子線路的雜散電容以及傳感器極板與周圍導體構成的電容等, 通常會隨低溫環境、機械運動、環境溫度而變化, 這些寄生電容是隨機且不可避免的, 數值極有可能與傳感器自身電容具有相同數量級, 甚至具有更高數量級, 從而導致測量結果出現偏移, 顯著影響系統精度.為保證測量精度, 在每次實際使用之前需要對電容式液位計進行標定.

  電容式液位計的測量原理是將液位的變化轉化為電容量的變化.由于儲罐內氮的氣液兩相介電常數的差異[22], 電容值隨液位變化而改變, 同時介電常數和電容量存在較好的線性關系, 因此探測電極間電容Ch和液位h的關系式為

  式中:C0, h和Cd, h分別為液位計的靈敏度和無功電容.

  如圖2所示, 電容式液位計采用三層同軸管作為電極, 里面兩層為電容極板, 芯管外徑為6 mm, 外管內徑為12 mm, ***外層設置屏蔽層.液位計的外管及屏蔽層上每隔一段距離設有1mm直徑小通孔, 而制備的氮漿固氮顆粒平均尺寸在1.5mm左右.通孔在保證液氮自由地流進流出的同時, 可忽略進入電極間的極少量固體顆粒.由此, 在對氮漿進行測量時, 可認為電極間的介質均為三相點狀態的液氮.同軸管采用高質量的衛生級不銹鋼管, 并均勻地布置4組聚四氟支撐墊圈, 保證2根電極管的同軸度;屏蔽層外徑為20 mm, 通過螺紋連接頂端安裝在儲罐頂蓋, 并利用金屬銷釘將內部兩根電極管定位, 壁面電極管在豎直方向的移動.屏蔽層可實現對電極的有效保護, 減少外部物理沖擊的影響, 提高液位計強度, 減弱機械擺動對于液位計的測量影響;另一方面, 通過屏蔽層接地可以降低周圍環境的電磁干擾, 有效改善液位計精度、穩定性及可靠性.

  測量電路使用引線為如圖3所示Lakeshore的C型超細同軸電纜, 包括鍍銀純銅中心導體, 聚四氟乙烯絕緣層, 屏蔽線和鋁制屏蔽層等的多層結構, 其在低溫下依然具有較好的柔性、強度及屏蔽性能, 且彎曲壽命長.

當電極間液氮的液位高度為h時, 液位計的理論電容值為

式中:ε0為真空介電常數, 8.854×10-12 F/m.εv和εl分別為氮在常沸點下的氣態和液態的相對介電常數, εv=1.002 60, εl=1.429 09.d1和d2分別為內外電極管的外徑和內徑, H為電極管的有效長度, 實驗中H=700mm.則可得正常沸點狀態下液位計的名義靈敏度和無功電容分別為

計算可得正常沸點狀態下液位計的C0, h=37.59pF/m, Cd, h=27.049pF.

電容式液位計的電容信號使用LCR測量儀進行采集, LCR的***高測試頻率為1 MHz, 分辨率為10mHz, 基本精度為0.05%.

LCR測量儀的測量頻率對液位計讀數的影響較大.電容式液位計的準確度和靈敏度都與測量頻率相關.選取合適的測量頻率對于實驗中液位的準確測量至關重要.將液位計安裝于盛有一定量常沸點液氮的儲罐中.測量電壓1V, 測量頻率f分別選取10、100、500和1 MHz.當測量頻率改變時, LCR測得的有效電容也會發生變化.在測量頻率分別為10、100、500和1 MHz時, 測得的電容平均值依次為91.54、92.72、103.90和105.81pF.隨著測量頻率的升高, 有效電容增大, 分辨率也增強.圖4給出了不同測量頻率對液位計穩定性能的影響, 圖中t為采集時間, ΔC為電容量波動值.從圖中可以發現, 測量頻率不超過100kHz時, 測量結果極不穩定, 這說明低頻時液位計電路的容抗較大, 測量系統易受干擾, 故波動較大.測量頻率高于500kHz時, 測量結果穩定性明顯改善, 讀數較為穩定, 實驗中采用1 MHz作為LCR數字電橋的測量頻率.

液位計的標定是在液氮充注環節進行的, 通過參考點位置來確定液氮真實的液位高度, 同時讀取參考點液位時液位計相應的電容值.采用***小二乘法擬合電容值和高度值的關系, 獲得液位計的靈敏度及無功電容.如圖5 (a) 所示給出液位計的某次標定結果.液位計在液氮中標定得到的靈敏度為41.708 2pF/m, 無功電容為84.991 5pF.液位計標定所得的靈敏度相較于名義靈敏度提高11%左右, 可見屏蔽層對于電極的保護效果顯著.電容式液位計具有線性度良好、靈敏度高和穩定性好等優點.

液位在靜置的常沸點液氮中標定, 而實際上, 液位計的靈敏度及無功電容均與相對介電常數相關.因此, 在測量氮漿液位時, 需根據三相點氮的介電常數對液位計的靈敏度和無功電容進行進一步修正, 修正公式為

式中:下標TP表示三相電狀態參數, 下標NBP為常沸點狀態參數.可查得在三相點狀態下氮的相對介電常數值為:氣態εv=1.000 32, 液體εl=1.468 67.修正后得到的標定公式為Ch=45.801 6h+84.796.由于在對氮漿進行測量時, 可以認為電極間的介質均為三相點狀態的液氮, 因此該公式對于氮漿是適用的.

圖5 (b) 給出了電容式液位計多次實驗的標定結果, N為實驗次數.在不同實驗中, 液位計標定得到的靈敏度和無功電容均會存在一定范圍內的波動, 這是由寄生電容的隨機性而引起.靈敏度平均值為46.76pF/m, 平均無功電容為83.97pF, 波動在5%以內, 總體而言, 該電容式液位計的穩定性較好, 靈敏度較高.

液位計的誤差主要由系統誤差與標定誤差組成.根據標定公式 (1) , 該液位計液位測量的誤差可以由以下公式得到

式中:ΔC0為靈敏度的誤差, ΔCd為無功電容的誤差, δC為相對誤差.表1中給出了液位計誤差分析的參數值, 其中LCR的準確度為0.05%.由表1及式 (7) 可得, 該液位計的測量相對誤差Δh/h=±0.23%.在同樣的電極結構和尺寸下, 文獻[21]中研究的電容式液位計相對誤差為±1%, 靈敏度為36.965pF/m.可見, 本研究中所研制的液位計具有較高的精度和靈敏度.

對液氮抽真空可使其溫度降到三相點.當液氮充注完成后, 液位計測得液氮液位為0.687m.制備工藝開始后, 對儲罐進行抽真空, 當液氮狀態降到三相點時, 固氮開始生成, 此時根據修正過的液位計測得液位為0.577m, 可計算得到液氮降溫過程一共消耗約16%的液氮.

當抽真空時, 由于液氮蒸發引起的能量損耗為

式中:ρ0和V0分別為初始液氮的密度和體積, Vt為剩余液氮體積, hvap為液氮蒸發潛熱.

剩余液氮的冷量增加為

式中:ρt為三相點液氮的密度, h0和hl分別為液氮初始狀態與三相點狀態的焓值.

假設不考慮漏熱的影響, 可以認為ΔQ=Qvap, 則可計算得到理論的液氮消耗量 (V0-Vt) /V0=15.1%.與液位測得的實驗結果基本吻合, 該液位計準確度較好.其余0.9%主要由于系統漏熱而引起.

采用凍結-融化法進行氮漿制備, 即周期性地對儲罐抽真空, 在抽真空的間歇由于儲罐漏熱, 固氮層融化, 利用攪拌葉輪對固氮層進行打碎、攪拌.真空泵抽速、攪拌速度、凍結-融化周期等對氮漿的制備質量都有一定影響, 在氮漿制備實驗中, 真空泵抽速為9L/s, 攪拌速度115r/min, 凍結-融化周期分別為15s.圖6給出了制備過程氮漿實物狀態圖.在凍結過程中, 較為疏松的絮狀固氮層在液面形成, 如圖6 (a) 所示;在融化過程中, 固氮層下沉, 破碎.氮漿制備初始階段, 固氮顆粒大多呈現細小的雪花狀, 由于葉輪的攪拌作用在儲罐中漂浮.時間變長之后, 由于固氮之間的碰撞及固氮本身的老化, 固氮顆粒逐漸形成球體或橢球型晶狀, 如圖6 (b) 所示.固氮顆粒均布于液氮中, 形成的固氮顆粒平均尺寸為1.5mm左右.因此, 液位測量時, 進入液位計電極間的固體顆粒可以忽略, 從而可認為電極間均為液氮.

采用低溫氦氣對氮漿儲罐增壓, 將氮漿從流動管道中卸回至回收杜瓦中.利用標定和修正過的電容式液位計測量儲罐內液位變化, 從而估算氮漿的卸回流速.圖7給出了液位計估算氮漿流速實驗結果, p為工作壓力, U為測得的流速.儲罐增壓0.17MPa左右, 調節出口低溫閥可改變流出速度, 速度的計算是根據每1s內液位電容估算得到的, 因此存在一定的波動變化.從圖中可以看到, 液位計靈敏度高, 穩定性好, 當用于估算一定時間段內的流速時較為可靠.

  電容法作為測量低溫漿體液位的一種具有較好應用前景的技術手段, 目前還存在抗干擾能力及穩定性不足的缺點.本文工作對電容式液位計的結構進行優化, 并對可應用于氮漿液位及流速測量的電容式液位計進行標定及實驗研究.

  采用高質量的衛生級不銹鋼同軸管作為液位計電極, 保證2根電極管的同軸度;電極外增設全屏蔽保護套管, 減少機械擾動對電極的沖擊, 并通過屏蔽層接地降低了周圍環境的電磁干擾, 有效實現對電極的保護.以標準參考點高度對液位計標定, 不同實驗中, 液位計標定結果均會存在一定范圍內的波動, 平均靈敏度為46.76pF/m, 平均無功電容為83.97pF, 波動在5%以內, 理論分析準確度在±0.23%以內.總體而言, 液位計的精度、靈敏度及穩定性都得到改善.

  實驗中采用的氮漿平均固相粒徑為1.5mm左右.由氮漿增壓流動的實驗結果可知, 在深低溫、機械擾動等惡劣環境下, 優化的電容式液位計運行穩定, 靈敏度和精度較高, 用液位變化來估算一段時間內的平均流速的方法較為可靠.